2.1.2 原子化器高度的地表的优选择
原子化器的高低, 决定了激发光源照射在氩 氢火焰上的水总位置。 当激发光源照射在氩氢火焰上 原子蒸气密度最大的原荧位置时, 得到的光法原子荧光信 号最大。 本试验以 5.0μg/L 铅标准溶液为测定对 象,测定 考察了原子化器高度在 8-13mm 时的条件荧光强 度变化情况。 如图 3 所示,化研当原子化器高度为 8mm 时,地表的优荧光值较低,水总噪音也较低,原荧随着高度增加,光法荧光 值逐渐变大,测定当增大到 10mm 时,条件荧光值达到最大,化研 噪音变化不大,地表的优当超过 12mm 时,荧光值明显下降, 噪音明显变大。 所以,选择荧光值较高、噪音较低 的原子化器高度,本研究选定 10mm。
2.1.3 载气和屏蔽气流量的选择
载气和屏蔽气流量的大小对荧光强度有明显 的影响。 当载气流量过小,氩氢火焰不稳定,噪声 水平较高,荧光强度较低且测量重现性较差,随着 流量的增大,荧光强度逐渐增大,稳定性也较好, 但流速过大时,原子蒸气会被稀释,导致灵敏度下 降,重现性变差。 由图 4 可知,以 5.0μg/L 铅标准溶 液为测定对象,当载气流量为 300mL/min 时,荧光 强度达到最大,且稳定性较好,本试验选择载气流 量为 300mL/min。 屏蔽气流量小时,氩氢火焰肥大, 信号不稳定;流量过大时,氩氢火焰细长,信号同 样不稳定且灵敏度降低。 当载气流量为 800mL/min 时,荧光强度达到最大,且稳定性较好。
2.2 实验条件的确定
2.2.1 介质种类及酸度的确定
铅的氢化物发生体系中, 体系的酸度对铅烷 的生成效率影响很大, 由于铅仅在一个很窄的酸 度范围内才可形成氢化物,过大或是过小,都会直 接影响到实验结果准确性, 所以应严格控制样品 的介质酸度。 因此,本研究考察了体系中不同介质 和不同酸度对铅烷生成效率的影响。 以盐酸和硝 酸为介质,分别配制不同酸度(0.2%、0.5%、0.8%、 1.0%、1.2%、1.5%)5.0μg/L 铅 标 准 溶 液 为 测 定 对 象,分别测定。 如图 6 所示,酸度较低时,铅烷的生 成效率较低,随 着 酸 度 增 加 ,以 盐 酸 为 介 质 ,酸 度 达 到 1.0% 时 , 以 硝 酸 为 介 质 , 酸 度 达 到 0.8%时 ,生 成 效 率 较 高 ,酸 度 超 过 1.2%时 ,荧 光 值 剧 烈 下 降 。 本 研 究 最 终 确 定 以 1.0%的 盐 酸作为样品介质酸度。
声明:参考环境研究与监测2020年3月
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