在以上优化后的实验条件下,21种硅氧烷类化合物的色谱时测GC/MS/MS多反应监控总离子流色谱图如图4所示。
按照优化后的质谱中种测试条件,对标准工作溶液(0.05 mg/L ~2.50 mg/L)进行检测,法同以峰面积对21种硅氧烷类化合物的定硅浓度制标准工作曲线 Y=aX + b,其中Y和X分别为21种硅氧烷类化合物的橡胶峰面积和溶液浓度(单位为 mg/L)。试验结果表明,餐具残留其浓度与响应值有良好的硅氧线性关系,线性方程及相关系数见表5。烷类物
从表5中可知,化合21种硅氧烷类化合物的气相线性范围广,其中D3P,色谱时测 D4P和D5P三种物质因含有几种同分异构体色谱峰,导致相关系数相对较低。质谱中种所有物质的法同线性相关系数均大于0.9951,能很好地满足测试工作的定硅需要。
本方法检出限、测定低限是根据21种硅氧烷类化合物在GC-MS/MS检测的灵敏度而测定的。用上述带有空白样品基质的乙酸乙酯提取液配置成浓度为0.05~0.50 mg/L的系列标准溶液,按照优化后的测试条件测试,以3倍信噪比(S/N)作为最低检出限,并用得到的检出限浓度通过7次重复试验的标准偏差SMDL×系数T(n-1,1-α=0.99)验证检出限的有效性,当重复次数为7和99%的置信度时,T为3.143,计算得到数值≤信噪比得到的检出限时成立。以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限,根据信噪比结果可以看出,部分物质检出限和定量限可以做到更低,但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平,基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定,这样更能体现标准的普适性,在操作上也更便捷。因此可以本方法统一给出除D3P、D4P和D5P之外的各种硅氧烷化合物的检出限均为0.05 mg/L,定量限为0.10 mg/L,并对定量限0.1 mg/L进行精密度及回收率的试验。由表6可以得知,定量限浓度满足回收率与精密度要求。
采用空白样品加标的方式进行21种硅氧烷类类化合物的回收率试验。分别于三个本底不含硅氧烷类化合物的空白样品加入一定量标准品,按1.5.2的方法提取,使最终21种目标物的浓度分别为0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L,对三个加标样品进行测定,每个浓度的样品单独测定6次,进行回收率和精密度试验,回收率和精密度试验结果详见表6。由表6的数据可知,本方法测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的加标回收率在91.3%~107.8%之间,相对标准偏差均低于5.0%,表明本方法具有良好的回收率和精密度。
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