考察不同液料比5∶1mL/g、10∶1mL/g、优化油提艺及氧化研究15∶1mL/g、白芷20∶1mL/g、挥发活性25∶1mL/g对白芷挥发油得率的取工其抗影响,结果见图1。面法
由图1可知,优化油提艺及氧化研究白芷挥发油的白芷得率随着溶剂加入量的增加而增加,在液料比为20∶1(mL/g)时,挥发活性挥发油的取工其抗得率达到最大值,继续加入溶剂,面法挥发油得率反而降低。优化油提艺及氧化研究可能是白芷由于液料比过高,挥发油在水中的挥发活性溶解量增加,导致挥发油得率降低。取工其抗故最佳液料比范围为15∶1(mL/g)~25∶1(mL/g)。
考察不同浸泡时间0h、1h、2h、3h、4h对白芷挥发油得率的影响,结果见图2。
由图2可知,白芷挥发油的得率随着浸泡时间的增加呈现先增加后降低的趋势,在浸泡时间为2h时,挥发油得率达到最大值,继续延长浸泡时间,挥发油得率反而下降。可能由于浸泡时间的延长导致水溶性成分的浸出增多,影响了挥发油的逸出,浸泡时间延长也增加挥发油溶于水的损耗量,故最佳浸泡时间的考察范围为1h~3h。
考察不同提取时间2h、3h、4h、5h、6h对白芷挥发油得率的影响,结果见图3。
由图3可知,白芷挥发油的得率随着提取时间的增加呈现增加趋势,在提取时间为6h时,挥发油得率到达最高值,提取时间为5h和6h时,挥发油得率差异较小,考虑到提取成本,故最佳提取时间的考察范围为4h~6h。
考察不同粉碎粒度对白芷挥发油得率的影响,结果见图4。
由图4可知,粉碎粒度对白芷挥发油的得率呈现先增加后降低的趋势,在粉碎粒度为65目时,挥发油得率达到最大值;粉碎度为80目时,挥发油得率反而降低,药材粒度越小,分子间的空隙越小,不利于和溶剂分子的交换,挥发油得率下降,故最佳粉碎粒度的考察范围为50目~80目。
在单因素试验的基础上,进一步采用BoxBehnken模型设计试验,取对挥发油得率有显著影响的液料比(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C)、粉碎粒度(D)四个影响因素为自变量,以白芷挥发油得率为响应值Y,进行响应面分析,试验结果见表2。试验结果采用DesignExpert.V8.0.6软件进行回归分析,并进行二项式拟合和多元线性回归的方法处理,得到白芷挥发油得率对液料比A(mL/g)、浸泡时间B(h)、提取时间C(h)和粉碎粒度D(目)的二次多项回归方程:
Y=-24.52541+0.95087A+2.19467B+2.11333C+0.28090D-0.031000AB-0.017500AC-3.5666710-3AD+0.072500BC-0.013833BD-0.010833CD-0.013997A2-0.23242B2-0.11367C2-9.16296×10-4D2
为验证方程的有效性,对白芷挥发油提取的数学模型进行方程分析,结果见表3。从表3可知,二项式拟合r2=0.9917,该模型极显著P<0.0001,说明该回归模型达到了极为显著的水平;失拟项P=0.1105>0.05,说明该失拟项不显著,模型的二项式拟合相关系数R2=0.9917,说明本次实验选择二项式拟合模型为成功模型。模型的修正相关系数R2Adj=0.9824,说明预测值和实测值基本吻合,预测性良好,该拟合方程能够准确反映液料比、浸泡时间、提取时间和粉碎粒度对白芷挥发油得率的影响。从回归方程的方差分析表明,一次项、交互项和二次项均达到极显著水平。因此,该模型可以用于对白芷挥发油提取条件的分析与预测。
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